HW-GDW-1多功能低溫干餾測定儀是由鶴壁市華維科力煤質(zhì)儀器限公司研制開發(fā)的新產(chǎn)品。產(chǎn)品選用多種新材料、新工藝，結(jié)構(gòu)新穎、外形漂亮，填補了國內(nèi)空白。

    該產(chǎn)品是使用格金低溫干餾法測定油頁巖、褐煤、煙煤及其它礦物質(zhì)

的焦油、水份、半焦產(chǎn)率等理化目標(biāo)。

    該產(chǎn)品經(jīng)相關(guān)企業(yè)、大專院校、科研院所等單位幾年來使用，深受好

評。

二、設(shè)備裝置銜接

1．將溫場機箱和外表機箱放到調(diào)平底盤上。

2．用電纜線接插件將外表機箱和負載機箱的負載端口銜接上。

3．將溫場機箱的傳感器線與外表機箱的傳感器接線端口按序號及色彩對應(yīng)

進行銜接。

4．將設(shè)備放到操作臺上按前低后高3 °角調(diào)整好，一起接通電源。

三、設(shè)備的使用及實驗操作（油頁巖含油率、干餾總水份產(chǎn)率、半焦產(chǎn)率

    的測定）

（一）辦法概要

    將試樣裝入干餾管中置于測試儀干餾孔內(nèi)，在阻隔空氣條件下，以規(guī)

定升溫程序加熱到520℃，并堅持必定時刻，干餾完畢，然后蒸餾，測定所

得油、水、半焦的產(chǎn)率。

（二）實驗儀器、設(shè)備及其它

1．多功能低溫干餾測試儀：隨機裝備干餾管、水份測定管、錐形瓶、冷凝器、干餾管架、錐形瓶壓環(huán)、錐形瓶塞、干餾管塞、導(dǎo)氣管、記載表（僅供參考）

2．天平：感量0. Olg

3．電爐：單聯(lián)或多聯(lián)，溫度可調(diào)

4．規(guī)范篩：3mm孔徑

5．破碎機：破碎粒度可調(diào)

（三）實驗試劑

1．二（HG/T3-1011）或(GB/T684)

2．bintong( GB/T6026)

（四）實驗預(yù)備

1．按GB474制備粒度小于3mm的空氣枯燥油頁巖試樣。均勻地取出500g，

  裝入帶磨口塞的廣口瓶中待用。

2．用牛角勺將試樣拌和均勻，將備好的試樣用天平稱兩份，每份509±0. 5g，

  稱準(zhǔn)到0. Olg進行編號。

3．將插有導(dǎo)氣管的橡膠塞套在干餾管支管上，橡膠塞上平面距干餾管支管

  根部25mm，稱重后放入干餾管支架斜孔中，并堅持支管向上方位，將稱

重成果填入表l中GO對應(yīng)編號欄內(nèi)。

4．用漏斗將稱好的試樣倒入干餾管中，注意不要使試樣進入支管，如干餾

  管內(nèi)壁上部沾有試樣，可用軟毛刷將其刷到干餾管下部。

5．將裝有試樣的干餾管用膠塞塞緊，在天平上稱重，稱準(zhǔn)到0. Olg，并將稱

  重成果填入表l中G1對應(yīng)編號欄內(nèi)。

6．稱量清潔枯燥的錐形瓶，稱準(zhǔn)到0. Olg，并把稱重成果填入表l中G2對  應(yīng)編號欄內(nèi)。

7．將干餾管支管上的橡膠塞壓緊在錐形瓶上。

8．將裝入干餾管中的試樣悄悄搖擺、鋪展均勻，使試樣平鋪在干餾管前半

  部（不超越干餾管1/2處）。然后將干餾管刺進干餾管支架水平孔中待用。

9．將多功能測試儀水箱拉出，水箱支撐座墊在水箱底部并調(diào)平水箱。

10.將干餾管悄悄插在干餾孔內(nèi)，并用錐形瓶壓環(huán)套在錐形瓶上。

11.在干餾儀水槽中放入溫度低于15℃的水，使錐形瓶高度的2/3浸入水中，

  并堅持穩(wěn)定水位。

（五）設(shè)備及實驗操作

1．發(fā)動測試儀旁邊面空氣開關(guān)1.2(3.4)。

2．按外表左移鍵或右移鍵，選擇控溫程序T1。

3 .按發(fā)動鍵，加熱指示燈、運行指示燈亮，設(shè)備升溫，實驗開端進行。

4.設(shè)備溫度升到520℃，恒溫20分鐘，報警提示、實驗完畢。

5．按中止鍵，關(guān)閉空氣開關(guān)1.2(3.4)。

  實驗過程中，試樣分解發(fā)生的油、水蒸汽和氣體經(jīng)干餾管支管進入錐形

  瓶，油和水蒸汽在錐形瓶中冷凝，氣體則由導(dǎo)氣管排出。

6.取下錐形瓶壓環(huán)，將干餾管和錐形瓶從干餾孔中取出，此刻應(yīng)使干餾管

  支管上的冷凝物盡量流入瓶內(nèi)。

7．取下錐形瓶，蓋緊橡皮塞，用干毛巾擦干錐形瓶外壁上的水，放置5min

  后取下橡皮塞，稱量（稱準(zhǔn)到0. Olg>，并把稱重成果填入表l中G3對應(yīng)

  編號欄。

  盛有冷凝物的錐形瓶質(zhì)量與空瓶的質(zhì)量差即為干餾物的質(zhì)量(a)，見稱重記載表2。

8．干餾管（包含橡皮塞及導(dǎo)氣管）放置冷卻到室溫后稱量（稱準(zhǔn)到0. Olg），

并把稱重成果填入稱重記載表中G4對應(yīng)編號欄。然后取下橡皮塞，用蘸

有bintong的棉花將干餾管及支管表里的油擦洗掉。放置3-5min使bingtong揮發(fā)

完，再裝上橡皮塞，再次稱重（稱準(zhǔn)到0. Olg），并把稱重成果填入表l中

G5對應(yīng)編號欄。

此兩次質(zhì)量之差即為干餾管及支管所沾焦油的質(zhì)量(d)，見稱重換算表2。

9．經(jīng)去油后干餾管質(zhì)量與實驗前干餾管質(zhì)量之差，即為半焦的總質(zhì)量(C)，

  見稱重記載表2。

10.冷凝物中含水量（干餾總水份）的測定

①向已稱過質(zhì)量裝有干餾冷凝物的錐形瓶中參加lOOml二或。然

  后接上水份測定管并與冷凝管相連。

②冷凝器上口使用棉花或其它物料塞住，以避免塵土落入并避免空氣中的

  濕氣在冷凝管中凝聚。

③電爐加熱，并控制蒸餾速度，使冷凝器下端滴下的液滴數(shù)為每秒2～4滴。

  當(dāng)水份測定管中的水份不再添加時，即可中止蒸餾（蒸餾完畢時，應(yīng)提

  高蒸餾速度，將附著在冷凝器內(nèi)壁的水滴悉數(shù)排入水份測定管中）。

④錐形瓶冷卻后，取下錐形瓶和水份測定管，如有部分水珠附在水份測定

  管壁上，可用細的金屬（或玻璃）棒拌和倒出，等靜置分層后，從水份

  測定管中讀取水的體積數(shù)（稱準(zhǔn)到0. Olml）。取室溫下水的密度為

  lg/cm3，因此水的體積(ml)數(shù)即為干餾總水份(b)的質(zhì)量數(shù)(g)。并

  將成果填入記載表l中G6對應(yīng)編號欄四、成果表述

五、計算公式

  頁巖油產(chǎn)率：Tad= (a-b+d)×100/m

  干餾總水份產(chǎn)率：Wad=b×100/m

  半焦產(chǎn)率：CRad=c×100/m

  式中：m-空氣枯燥頁巖樣質(zhì)量，g；

    a-干餾冷凝物質(zhì)量，g；

    b-干餾總水份質(zhì)量，g；

    C-半焦總質(zhì)量，g；

    d一干餾管及支管內(nèi)所沾頁巖油的質(zhì)量，g；

    Tad-空氣枯燥基頁巖油產(chǎn)率，%；

    Wad-空氣枯燥基干餾總水份產(chǎn)率，%；

    CRad-空氣枯燥基半焦產(chǎn)率，% -

2、成果陳述

  油頁巖格金實驗成果記載表3中的計算公式是簡化公式，按公式計算出

  成果進行算術(shù)平均，然后修約到小數(shù)點后位(0.1)。

3、精密度

  按以下規(guī)則來判別成果的可靠性（95%置信水平）。

①重復(fù)性

在同一實驗室，同一操作者重復(fù)測定兩個成果之差不該超越下表數(shù)值

                                               %(m／m)

試樣含油率 %	兩個測定成果的差值
	含油率%	水份%	半焦%
<10	<0.4	<0.4	<1.0
10-20	<0.8	<0.4	<1.0
>20	<1.5	<0.4	<1.0

②再現(xiàn)性

不同實驗室的不同操作者測定的兩個成果之差不該超越下表數(shù)值

                                               %(m／m)

試樣含油率 %	兩個測定成果的差值
	含油率%	水份%	半焦%
<10	<0.8	<0.8	<1.5
10-20	<1.2	<0.8	<1.5
>20	<2.0	<0.8	<1.5