煤炭氮含量檢測(cè)儀器中藥品配置方法
2018-08-22
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華維儀器
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準(zhǔn)備工作，配化學(xué)試劑：
氫氧化鈉溶液(250g/L): 稱取250g氫氧化鈉用1000ml水溶解，冷卻后放入1000ml試劑瓶；
硼酸溶液(30g/L): 稱取硼酸30g用1000ml熱水（注：燒開后，稍等一下）溶解，冷卻后用濾紙弄成圓圈過(guò)濾放入1000ml試劑瓶；
甲基紅指示劑（C15H15N3O2）(1g/L): 稱取0.175g甲基紅溶于50ml 95%乙醇，貯存于125ml棕色滴瓶；
甲基藍(lán)指示劑（C16H18CIN3S.3H2O）（1g/L）: 稱取0.083g甲基藍(lán)溶于50ml 95%乙醇，貯存于125ml棕色滴瓶；
混合指示劑：甲基紅指示劑1份∶甲基藍(lán)指示劑1份；（使用時(shí)現(xiàn)配一般不超過(guò)1周）
硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（H2SO4）=0.025mol/L
用1ml移液管移取0.7ml硫酸定容1000ml容量瓶中；
【甲基橙指示劑（1g/L）：稱取0.1g甲基橙溶于100ml水中，貯存于125ml棕色滴瓶；
稱取130℃烘干后的基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉0.02g于250ml錐形瓶中，加入50-60ml水完全溶解，加入2-3滴甲基橙指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定由黃色至橙色；按式計(jì)算濃度：
C—硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位摩爾每升（mol/L）
m—稱取碳酸鈉的質(zhì)量，單位克（g）
V—硫酸標(biāo)定溶液用量，單位毫升（ml）
0.053—碳酸鈉（Na2CO3）的摩爾質(zhì)量，單位克每毫摩爾（g/mmol）】（鶴壁市華維科力煤質(zhì)儀器有限公司）
2， 開機(jī)，開電源開關(guān)，調(diào)節(jié)電爐旋鈕，檢查加水杯中水的高度，等主機(jī)升溫到1050℃，開氦氣，調(diào)整氦氣流量為50ml/min，蒸餾瓶加入氫氧化鈉溶液150ml，套式加熱爐調(diào)溫125±5℃，開冷凝水，接收瓶中加20ml硼酸溶液，加3-4滴混合指示劑；（冷凝管出口端沒(méi)入接收瓶中硼酸溶液）
3， 稱取0.1（±0.01）g煤樣加0.3-0.5g氧化鋁覆蓋，手“啟動(dòng)”鍵，瓷舟自動(dòng)送入400-500℃出停留5分鐘，推至750-800℃處停留5分鐘，推至1050℃停留25分鐘，實(shí)驗(yàn)結(jié)束取出瓷舟，取下接收瓶（此時(shí)接收瓶中接收液為150ml左右）；
4， 關(guān)機(jī)步驟：關(guān)加熱，5分鐘后關(guān)氦氣，關(guān)電源；
5， 滴定：在滴定臺(tái)上酸式滴定管加好硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，開始滴定由草綠色滴定為鋼灰色為終點(diǎn)，記錄滴定用量；計(jì)算
6，
Nad—空氣干燥煤樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；
C—硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位摩爾每升（mol/L）
m—分析樣品質(zhì)量單位克（g）
V1—樣品滴定時(shí)硫酸溶液的用量單位毫升（ml）
V2—空白滴定時(shí)硫酸溶液的用量單位毫升（ml）
0.014—氮的摩爾質(zhì)量，單位克每毫摩爾（g/mmol）
