2022煤炭測(cè)氫儀試驗(yàn)操作步驟
2019-01-08
來自:
華維儀器
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2022煤炭測(cè)氫儀試驗(yàn)操作步驟
l ＞選定電解電源極性（每天應(yīng)互換1 次），通入氧氣并將流量調(diào)節(jié)約為80ml/min , 接通冷卻水，通電升溫。
< 2 ＞升溫同時(shí)，接上吸收二氧化碳U 形管（應(yīng)先將U 形管磨口塞開啟）和氣匯計(jì)，使氧氣流量保持約80ml / min ，按下電解鍵（或預(yù)處理鍵）至終點(diǎn)。然后，每隔2min 一3min 按一次電解鍵（或預(yù)處理鍵）。10min 后取下吸收二氧化碳U 形管；關(guān)閉所有U 形管磨口塞，在天平旁放置10min 左右，稱量。然后再與系統(tǒng)相連，重復(fù)上述試驗(yàn)，直到兩個(gè)吸收二氧化碳u 形管質(zhì)量變化不超過0.005g為止．
< 3 ＞將燃燒爐、凈化爐和催化爐溫度控制在指定溫度。將煤樣以轉(zhuǎn)瓶法溫和均勻，在預(yù)先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0 . 2mm的空氣干燥煤樣（0 . 070g-0.075g) ，稱準(zhǔn)至0 . 0002g，并均勻鋪平。在煤樣上蓋一層三氧化鎢。如不立即測(cè)定，可把燃燒舟暫存入不帶干燥劑的密閉容器中。
< 4 ＞接上質(zhì)量恒定的吸收二氧化碳U 形管，保持氧氣流量約80ml/min ，啟動(dòng)電解池至電解終點(diǎn)，打開帶有鎳鉻絲推棒的橡皮塞，迅速將燃燒舟放在燃燒管入口端，塞上帶推棒的橡皮塞，將氫積分值和時(shí)間計(jì)數(shù)器清零，用推棒推動(dòng)燃燒舟，使其一半進(jìn)入燃燒爐口，煤樣燃燒后（一般30s ) ，按電解鍵（或測(cè)定鍵），當(dāng)煤樣燃燒平穩(wěn)，將全舟推入爐口，停留2min 左右，再將燃燒舟推入高溫帶并立即拉回推棒（不要讓推棒紅熱部分拉到近橡皮塞處，以免使橡皮塞損壞）。
< 5 ＞約10min 后（電解達(dá)到終點(diǎn)，否則需適當(dāng)延長(zhǎng)時(shí)間），取下吸收二氧化碳U 形管，關(guān)閉其磨口塞，在天平旁放置約10min 后稱量，第2 個(gè)吸收二氧化碳U 形管質(zhì)量變化小于0 . 005g，計(jì)算時(shí)忽略，記錄電量積分器顯示的氫的質(zhì)量（mg ）。打開帶推棒的橡皮塞，用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟，塞上帶推棒的橡皮塞（翻膠帽）。
< 6 ＞煤炭測(cè)氫儀的空白值的測(cè)定
a 、氫空白值的測(cè)定可與吸收二氧化碳U 形管的恒重試驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行，也可在碳?xì)錅y(cè)定之后進(jìn)行。
b 、在燃燒爐、凈化爐和催化爐達(dá)到指定溫度后，保持氧氣流量約為80mIJmin ，啟動(dòng)電解到終點(diǎn)。在一個(gè)預(yù)先灼燒過的燃燒舟中加入三氧化鎢（數(shù)量與煤樣分析時(shí)相當(dāng)）, 打開帶推棒的橡皮塞，放入燃燒舟，塞緊橡皮塞。將氫積分值和時(shí)間計(jì)數(shù)清零。用推棒直接將燃燒舟推到高溫帶，立即拉回推棒。按空白鍵或gmin 后按下電解鍵。到達(dá)電解終點(diǎn)后，記錄電量積分器顯示的氫質(zhì)量（mg ）。重復(fù)上述操作．直至兩次空白差值小于0 . 050mg ，取兩次平均值為當(dāng)天氫的空白值。
