煤質(zhì)化驗儀器--灰熔點的操作流程

測定步驟
1 灰的制備
取粒度小于0.2mm的分析煤樣，按照測定灰分的方法，將煤樣置于瓷方皿內(nèi)，放入箱形電爐中，使溫度在30min內(nèi)逐漸升到500℃，在此溫度下保持30min，然后升至815±10℃，關(guān)閉爐門灼燒1h，使煤樣全部灰化，之后取出方皿冷卻至室溫，再將煤灰樣用瑪瑙缽研細(xì)，使之粒度全部達(dá)到0.1mm以下。
2 灰錐的制做
取1~2g煤灰樣放在瓷板或玻璃板上，用數(shù)克糊精水溶液濕潤并調(diào)成可塑狀，然后用小尖刀鏟入不銹鋼灰錐模中擠壓成高為20mm，底邊長7mm的正三角形錐體，錐體的一個棱面垂直于底面。用小尖刀將模內(nèi)灰錐小心地推至瓷板或玻璃板上，放在空氣中干燥或放入60℃恒溫箱內(nèi)干燥后備用。
3 在弱還原性氣氛中測定
用10%糊精水溶液將少量氧化鎂調(diào)成糊狀，用它將灰錐固定在灰錐托板的三角坑內(nèi)，并使灰錐的垂直棱面垂直于托板表面。將帶灰錐的托板置于剛玉舟的凹槽內(nèi)，如用封碳法來產(chǎn)生弱還原性氣氛，預(yù)先在舟內(nèi)放置足夠量的碳物質(zhì)。打開高溫爐爐蓋，將剛玉舟徐徐推入爐內(nèi)，使灰錐位置恰好處于高溫恒溫區(qū)的中央，將熱電偶插入爐內(nèi)，使其頂端處于灰錐正上方5mm處，關(guān)上爐蓋，開始加熱并控制升溫速度為：900℃以下時，（15～20℃/min），900℃以上時（5±1℃/min）。如用通氣法產(chǎn)生弱還原性氣氛，應(yīng)通入1：1的氫氣和二氧化碳混合氣體，當(dāng)爐內(nèi)溫度為600℃時開始通入二氧化碳，以排除爐內(nèi)的空氣，700℃時開始通入混合氣體。氣密性較好的爐膛，每分鐘通入100ml，以不漏入空氣為準(zhǔn)。每20min記錄一次電壓、電流和溫度。隨時觀察灰錐的形態(tài)變化（高溫下觀察時，需戴上墨鏡），記錄灰錐的四個熔融特征溫度：變形溫度DT，軟化溫度ST，半球溫度HT，流動溫度FT。待全部灰錐都達(dá)到流動溫度或爐溫升至1500℃時斷電，結(jié)束試驗，待爐子冷卻后，取出剛玉舟，拿下托板，仔細(xì)檢查其表面，如發(fā)現(xiàn)試樣與托板作用，則需另換一種托板重新試驗。
4 測定結(jié)果的判斷

在測定過程中，灰錐尖端開始變圓或彎曲時溫度為變形溫度DT，如有的灰錐在彎曲后又恢復(fù)原形，而溫度繼續(xù)上升，灰錐又一次彎曲變形，這時應(yīng)以第二次變形的溫度為真正的變形溫度DT。
當(dāng)灰錐彎曲至錐尖觸及托板或錐體變成球形或高度不大于底長的半球形時的溫度為軟化溫度ST。
當(dāng)灰錐變形至近似半球形即高等于底長的一半時的溫度為半球溫度HT。
當(dāng)灰錐熔化成液體或展開成高度在1.5mm以下的薄層或錐體逐漸縮小，最后接近消失時的溫度為流動溫度FT。某些灰錐可能達(dá)不到上述特征溫度，如有的灰錐明顯縮小或縮小而實際不熔，仍維持一定輪廓；有的灰錐由于表面揮發(fā)而錐體縮小，但卻保持原來形狀；某些煤灰中SiO2含量較高，灰錐易產(chǎn)生膨脹或鼓泡，而鼓泡一破即消失等，這些情況均應(yīng)在測定結(jié)果中加以特殊說明。
5 測定結(jié)果的表達(dá)
將記錄灰錐的四個熔融特征溫度（DT、ST、HT、FT）的重復(fù)測定值的平均值化整到10℃報出。當(dāng)爐內(nèi)的溫度達(dá)到1500℃時，灰錐尚未達(dá)到變形溫度，則該灰樣的測定結(jié)果以DT、ST、HT、FT均高于1500℃報出。由于煤灰熔融性是在一定氣氛條件下測定的，測定結(jié)果應(yīng)標(biāo)明其測定時的氣氛性質(zhì)及控制方法。標(biāo)明托板材料及試驗后的表面狀況，及試驗過程中產(chǎn)生的燒結(jié)、收縮、膨脹和鼓泡等現(xiàn)象及其產(chǎn)生時的相應(yīng)溫度。
根據(jù)灰熔融性溫度的高低，通常把煤灰分成易熔、中等熔融、難熔和不熔四種，其熔融溫度范圍大致為：
易熔灰ST值在1160℃以下；
中等熔融灰ST值在1160～1350℃之間；
難熔灰ST值在1350～1500℃之間；
不熔灰ST值則高于1500℃。
一般把ST值為1350℃作為鍋爐是否易于結(jié)渣的分界線，灰熔融性溫度越高，鍋爐越不易結(jié)渣；反之，結(jié)渣嚴(yán)重。
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