華維科力煤質(zhì)儀器總結(jié)空白樣的重要性煤炭化驗(yàn)中碳?xì)錅y定時按國標(biāo)要求必須做空白試驗(yàn),在空白試驗(yàn)前,應(yīng)先確定燃燒管的位置,使出口端溫度盡可能高又不會使橡皮塞受熱分解。如空白值不易達(dá)到穩(wěn)定,可適當(dāng)調(diào)節(jié)燃燒管的位置。
空白試驗(yàn)具體步驟:
1. 將儀器按要求鏈接,通電升溫。將吸收系統(tǒng)各U形管磨口塞旋至開啟狀態(tài),接通氧氣,調(diào)節(jié)氧氣流量為120mL/分,并檢查系統(tǒng)氣密性。
2. 在升溫過程中,將第一節(jié)電爐往返移動幾次,通氣約20分鐘后,取下吸收系統(tǒng),將各U形管磨口塞關(guān)閉,用絨布檫凈,在天平旁放置10分鐘左右,稱量。3. 當(dāng)?shù)谝还?jié)爐達(dá)到并保持在(850±10)℃,第二節(jié)爐達(dá)到并保持在(800±10)℃,第三節(jié)爐達(dá)到并保持在(600±10)℃后開始做空白試驗(yàn)。
4. 此時將第一節(jié)爐移至緊靠第二節(jié)爐,接上已經(jīng)通氣并稱量過的吸收系統(tǒng)。在一個燃燒舟內(nèi)加入三氧化鎢(質(zhì)量和煤樣分析時相當(dāng)),打開橡皮塞,取出銅絲卷,將裝有三氧化鎢的燃燒舟用鎳絡(luò)絲推棒推至第一節(jié)爐入口處,將銅絲卷放在燃燒舟后面,塞緊橡皮塞,接通氧氣并調(diào)節(jié)氧氣流量為120mL/分。
5. 移動第一節(jié)爐,使燃燒舟位于爐子中心,通氣23分鐘,將第一節(jié)爐移回原位。2分鐘后取下吸收系統(tǒng)U形管,將磨口塞關(guān)閉,用絨布檫凈,在天平旁放置10分鐘后稱量吸水U形管增加的質(zhì)量即為空白值。
6. 重復(fù)上述試驗(yàn),直到連續(xù)兩次空白測定值相差不超過0.0010g,除氮管,二氧化碳吸收管最后一次質(zhì)量變化不超過0.0005g為止。取兩次空白值的平均值作為當(dāng)天氫的空白值。