一、一般常識
1、名詞解釋
①、熱量的單位:焦耳J。
1J=1N.m(牛頓·米)=10000000erg(爾格)。
我國過去慣用的熱量單位是20℃卡(cal)。1cal(20℃)=4.1816J.
②、發(fā)熱量的表示方法:一般以J/g(焦耳/克)或MJ/Kg(兆焦/千克)表示。
③、彈筒發(fā)熱量:單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒,其燃燒產(chǎn)物成為氧氣、氮氣、二氧化碳、硝酸和硫酸、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量稱為彈筒發(fā)熱量。
④、恒容高位發(fā)熱量:單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒,其燃燒產(chǎn)物成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量稱為恒容高位發(fā)熱量。高位發(fā)熱量也就是由彈筒發(fā)熱量減去硝酸和硫酸校正后得到的發(fā)熱量。
⑤、恒容低位發(fā)熱量:單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒,其燃燒產(chǎn)物成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量稱為恒容低位發(fā)熱量。低位發(fā)熱量也就是由高位發(fā)熱量減去水(試樣中原有的水和試樣中的氫燃燒生成的水)的氣化熱后得到的發(fā)熱量。
2、幾種常用的點火(引火)物在點火時放出的熱量:鐵絲:6700J/K;鎳絡絲:1400J/g;銅絲:2500J/g;棉線:17500J/g。
3、若需用擦鏡紙包裹試樣時,在使用之前先測出擦鏡紙的燃燒熱。方法為:取3~4張紙,團緊,稱準質(zhì)量,放入燃燒皿中,然后按常規(guī)方法測定其發(fā)熱量。取三次結(jié)果的平均值作為標定值。
4、若需用酸洗的石棉絲在燃燒皿中作鋪墊時,使用前應將酸洗石棉絨在800℃下灼燒30min(分鐘)。
5、氧氣應具有99.5%及以上的純度,不含可燃成分,因此不允許使用電解氧。
6、因為點火回路直接通過小筒水,為避免導電,引起點火失敗,所以要求使用蒸餾水或取離子水。
二、微機量熱儀測定原理
將一定量的試樣置于密封的氧彈中,在充足的氧氣條件下,令試樣完全燃燒,燃燒所放出的熱量被氧彈及周圍的一定量的水(內(nèi)筒水)吸收,水的溫升與試樣燃燒釋放的熱量成正比。在規(guī)定的條件下預先標定量熱儀的熱容量。要測定發(fā)熱量時,只要嚴格按照標定熱容量的條件進行試驗,并準確測定出試樣燃燒后內(nèi)筒水的溫升值,采用科學的辦法,即可計算出試樣的發(fā)熱量。在恒溫式量熱儀系統(tǒng)中,由于外筒和室溫之間和內(nèi)筒與外筒之間實際存在著熱交換,給發(fā)熱量的精確計算帶來了麻煩,因此,為了校正由熱交換引起的計算誤差,在建立發(fā)熱量計算數(shù)學模型時引入了冷卻系數(shù)K和綜合常數(shù)A。K和A可通過對儀器進行標定計算得出。
三、微機量熱儀的安裝與準備
請嚴格按照本說明書關于環(huán)境條件的要求,將儀器放置在平穩(wěn)、牢固的平臺上??拷鼉x器安放位置應設有符合要求的電源插座。
先將套筒注滿水(是蒸餾水或去離子水),然后,按其后背印字提示連接方箱與電氣控制箱之間的對接電纜,最后將儀器電源插頭插入具有良好接地的電源插座上,既可開始調(diào)試。
要進行發(fā)熱量試驗,實驗室還須配備下列儀器和物品:
1.感量0.1㎎的分析天平。
2.工業(yè)天平:載量4~5㎏,感量1g。
3.氧氣瓶,瓶內(nèi)氧氣及壓力應符合國標要求。
四、微機量熱儀的操作步驟
1、準備內(nèi)筒水:
①、適當調(diào)節(jié)小筒水溫,一般要使小筒水溫低于外筒溫度1K左右,這樣才能到試驗終點時內(nèi)筒比外筒高1K左右,作標定或測發(fā)熱量做平行樣時。
2、準備氧彈
①、將饒制好的點火絲緊固在氧彈的兩個點火電極上,確保接觸良好,點火絲的阻值一般取4~6Ω。
3、將小筒小心放入套筒中,把氧彈平穩(wěn)放入小筒的支腳上,輕輕合上上蓋,使上蓋上的中心電極與氧彈彈頭良好接觸,否則可通過調(diào)節(jié)中心電極螺釘露出長度來實現(xiàn)。調(diào)節(jié)好后,上蓋壓下時密封圈圓周與方箱上面應均勻接觸。
4、選擇試驗的項目(標定或測量),輸入試樣數(shù)據(jù),開始進行試驗。整個試驗過程參見上述相關內(nèi)容。
5、試驗結(jié)束,屏幕顯示試驗結(jié)果,當打印選項設為“自動”時,還將自動打印輸出試驗報告。
6、掀起上蓋,取出小筒和氧彈將氧彈放氣后打開進行清洗,為下一次試驗作準備。
五、微機量熱儀應防塵防油
量熱儀內(nèi)裝的是蒸餾水,水的熱比與密度相關,如水系統(tǒng)被污染會造成熱比變化或者造成水泵堵塞,從而影響量熱儀的正常使用。量熱儀的氧彈和充氧儀接觸高壓液態(tài)氧,不可接觸油脂,防止螺絲遇到油脂,發(fā)生危險事故。
六、微機量熱儀必須可靠接地
微機量熱儀系統(tǒng)內(nèi)裝有大量的水,由于空氣蒸發(fā)和操作氧彈導致該化驗儀器內(nèi)外受潮,容易引發(fā)漏電現(xiàn)象,盡管量熱儀在出廠時,已經(jīng)加入防漏電設施,但為了安全使用,量熱儀必須可靠接地。
量熱儀在所有煤質(zhì)儀器中,屬于最用、最重要、使用最頻繁的化驗儀器,我們必須了解并掌握量熱儀操作注意事項,這樣才能更好的使用量熱儀,做出準確無誤的高低位發(fā)熱量。
七、微機量熱儀實驗中的有毒危害
1、微機量熱儀實驗完后,氧彈內(nèi)的廢氣對人體有害,應該加裝導管排出室外,防止長期使用量熱儀,造成對化驗員的身心健康帶來危害。
2、苯甲酸屬于藥品,在加熱干燥或者使用過程中,應該防止人體接觸或吸入,造成中毒