目 錄
一、概述----------------------------------------------------------------------------1
二、特點----------------------------------------------------------------------------1
三、主要技術(shù)參數(shù)----------------------------------------------------------------1
四、基本工作原理----------------------------------------------------------------1
五、結(jié)構(gòu)及組成示意------------------- -----------------------------------------2
六、安裝步驟----------------------------------------------------------------------3
七、系統(tǒng)操作及窗口說明-------------------------------------------------------3
八、實驗步驟----------------------------------------------------------------------7
九、試劑和材料-------------------------------------------------------------------8
十、常見故障及排除-------------------------------------------------------------8
一、概述
本儀器是依據(jù)庫侖滴定法的原理（參見GB/T 214—1996），由單片機系統(tǒng)負責高溫爐的升溫控制，采集溫度、測量結(jié)果的數(shù)據(jù)，并將數(shù)據(jù)傳輸給主控微機，由微機系統(tǒng)進行數(shù)據(jù)處理，顯示爐溫、測量結(jié)果、送樣位置等信息，向單片機系統(tǒng)發(fā)送控制命令。當設備工作在脫機狀態(tài)時，由單片機系統(tǒng)獨立完成所有工作。該儀器可帶微機工作可脫機工作，打開主機電源時同時按OK鍵等非數(shù)字鍵進入微機工作狀態(tài)。打開主機電源時同時按任一數(shù)字鍵進入脫機工作狀態(tài)。若不選擇則進入上次狀態(tài)。
二.特點
1. 該系統(tǒng)用于測量煤、焦炭、石油等可燃物資的硫含量。
2. 整個測試過程由微機控制自動完成，也可脫離微機工作。
3. 實驗過程中校正方便，直觀。
4. 測量結(jié)果可長期保存，可查詢、打印。
5.系統(tǒng)工作溫度 用戶可通過軟件在600℃----1150℃之間選擇設定（測煤時為1050℃，測石油時用戶可選擇800℃）。
6. 微機與單片機系統(tǒng)之間采用標準RS232串行接口，具有接線簡單、傳輸可靠、傳輸距離遠、故障率低等特點。
7. 單片機系統(tǒng)負責控制高溫爐的溫度控制、測量數(shù)據(jù)的采集，并將數(shù)據(jù)通過串行線傳輸給主控微機，由微機進行數(shù)據(jù)處理，與微機主程序的配合使
系統(tǒng)整體性能有大幅度的提高。
8. 本系統(tǒng)將高溫爐、磁力攪拌器、空氣凈化裝置、電解池、自動送樣機構(gòu)、單片機控制線路合理地放置在同一機箱內(nèi)，使整機系統(tǒng)美觀、體積小、系統(tǒng)的放置與連接方便、系統(tǒng)的操作與日常維護簡單等特點。
三、主要技術(shù)參數(shù)
1. 硫的測量范圍： 0~10% 。
2. 載氣流量： 1000ml/min 。
3. 測硫時間：3—9min，微機自動判斷控制。
4. 升溫速度：20~45min。
5. 電源要求：單相交流電壓~220V 50Hz, 功率 2KW 。
6. 準確度： 符合國標GB/T214-1996 。
四、基本工作原理
煤樣在1150℃高溫條件下于凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2 和少量SO3而逸出，生成的SO2 和少量SO3 被空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化合生成H2SO3 和少量的H2SO4，破壞了電解液的碘─碘化鉀電對的電位平衡，儀器檢測電極檢測到電壓變化，自動控制電路來電解碘化鉀生成碘來氧化滴定電解產(chǎn)生的碘所耗用的電量，由單片機系統(tǒng)內(nèi)部積分、記錄數(shù)據(jù)，將數(shù)據(jù)傳輸給主控微機，由主機處理數(shù)據(jù)并顯示結(jié)果。
五、結(jié)構(gòu)及組成示意
1.
主控微機：用于運行控制程序，提供人機交互界面，顯示高溫爐溫度，測量結(jié)果，送樣位置，等信息；根據(jù)用戶操作發(fā)出各種命令來完成測量、數(shù)據(jù)查詢、打印等功能。通過一根串行通訊線與單片機系統(tǒng)連接。
2. 單片機系統(tǒng)：負責高溫爐的升溫過程、控制升溫溫度、采集測量
數(shù)據(jù)、接受主控微機指令完成實驗過程。
3. 高溫裂解爐：本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐,其加熱元件為一端接線的雙螺紋硅碳管,型號為φ40/30×400。為保護硅碳管,在其外部套一剛玉護管,然后再填充高鋁和硅酸鋁保溫棉,以達到良好的保溫性能。
4. 電解池：電解池材料用透明有機玻璃制成,容積約400毫升,在上蓋上固定有一對鉑電解電極和一對鉑指示電極。上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封。電解電極面為1×1.5平方厘米,電解陰極置于電解池的中心，電解陽極置于電解池邊緣， 以使生成的碘盡快擴散。指示電極面積為 0.5×1平方厘米。電解池內(nèi)下側(cè)裝有一燒結(jié)玻璃熔板氣體過濾器，將燃燒后放出的氣體噴成霧狀，以便將全部電解液攪拌均勻。
5. 磁力攪拌器：由一轉(zhuǎn)速可調(diào)節(jié)的電機，帶動電解池內(nèi)用塑料封裝的鐵芯攪
拌棒，攪拌馬達轉(zhuǎn)速約為500轉(zhuǎn)/分,攪拌速度較快，有利于分析結(jié)果趨于準確，但不易太快，過快易引起攪拌失步。
6. 空氣凈化裝置：該部分由電磁泵、空氣流量計（0--1000毫升/分）、干燥器等組成，該系統(tǒng)聯(lián)接如圖3所示：
1：電磁泵：由抽氣系統(tǒng)和吹氣系統(tǒng)組成，抽氣系統(tǒng)使燃燒試樣產(chǎn)生的SO2，SO3等氣體快速溶解到電解池。吹氣系統(tǒng)使實驗結(jié)束出來的石英舟快速冷卻。
2：干燥器：除去空氣中酸性氣體和水分等雜質(zhì)，由于從電解池中抽出的空氣含水分量大，須經(jīng)常烘烤和更換硅膠。
3：流量計：玻璃管浮子流量計，配有針形閥，用于調(diào)節(jié)流速。
六，安裝步驟
1，硬件安裝.將所帶電纜線接至~220V單相電源（電源線應大于4平方毫米），然后用串行通迅電纜與主控微機連接，（按系統(tǒng)接線示意圖）
2，軟件安裝，將程序光盤放進光驅(qū)，打開光盤，點擊“setup”圖標，軟件自動完成安裝。
七，系統(tǒng)操作及窗口說明
本系統(tǒng)軟件運行于windows操作系統(tǒng)，支持多任務運行，人機交互，按鍵、鼠標操作，即學即用。打開本儀器電源，雙擊桌面“微機測硫儀”的快捷方式，即可進入微機測硫程序界面
1. 系統(tǒng)設置窗口，包括串口設置，用戶信息設置和爐溫設置，可以分別設置串口（com1-com4），用戶信息和爐體設定溫度
2，修正設置窗口
包括整體系數(shù)修正和分段修正，整體系數(shù)修正用在試驗結(jié)果（高硫，低硫）都偏高或者偏低時，分段修正用在某段硫值結(jié)果偏高或者偏低時
關(guān)于整體系數(shù)：
本儀器可通過微機程序修正被測硫的整體偏高，或偏低。，微機程序?qū)靵龇e分計數(shù)值乘以整體系數(shù)，從而達到整體修改做硫結(jié)果的整體偏高，或偏低的效果。
如何計算整體系數(shù)？
1：公式： 標樣值—實際值
新整體系數(shù)=舊整體系數(shù)+ ————————
2：舉例： 實際值
儀器當前的整體系數(shù)K=1.00，做一標樣值為1.41的硫，結(jié)果卻為1.35左右時,可通過修改整體系數(shù)K,達到結(jié)果偏高接近標樣值的效果：
1.41—1.35 0.06
新整體系數(shù)= 1.00+ —————— = 1.00 + ———— = 1.00+0.04 = 1.04
1.35 1.35
結(jié)果：只要將儀器當前的整體系數(shù)修改為新的整體系數(shù)K=1.04，點擊“記憶”按鈕就能使實驗結(jié)果接近標樣值的效果。
關(guān)于分段修正的偏差表：
本儀器也可單獨修改某一段的偏差，使結(jié)果更加接近標樣值的效果。過程為結(jié)果值在某一段加減該段的偏差， 從而達到修改該段測硫結(jié)果的偏高,或偏低的效果。 正的偏差 ，結(jié)果加偏差值，從而達到該段硫結(jié)果偏高。 負的偏差 ，結(jié)果減偏差值，從而達到該段硫結(jié)果偏低。
修改方法：在“分段修正”窗口輸入某段偏差值，點擊“記憶”按鈕
a0段即為修改含硫為0．00％-0．99％的偏差
a1段即為修改含硫為1．00％-1．99％的偏差
a2段即為修改含硫為2．00％-2．99％的偏差
．．．．．．
3，數(shù)據(jù)查詢窗口
可以查看歷史數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)的整理和數(shù)據(jù)打印
4，系統(tǒng)說明窗口
包括微機測硫儀的使用簡要說明。
5，實用工具窗口
包括計算器和記事本，方便用戶在實驗過程中對一些事情的處理
6，關(guān)于窗口
對我公司微機測硫儀軟件保護的聲明，及軟件版本號。
8，快捷方式欄
是上面介紹窗口的快捷方式，點擊圖標可以直接進入相應的界面
八，實驗步驟
1， 打開主機電源，點擊微機桌面圖標，可以進入測硫儀界面，溫度自動向設定溫度升溫
2， 溫度升到設定溫度時，向電解池里加入配置好的電解液，打開氣泵，檢查氣密性，調(diào)節(jié)氣流量到1.0左右，調(diào)節(jié)攪拌速度到合適轉(zhuǎn)速，
3， 在“用戶信息設置”里輸入相關(guān)信息，先做1-2個廢樣（平衡電解液）。在瓷舟上稱取50．0毫克左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，輸入煤樣重量，按“啟動開始”按鈕，機器自動送樣，實驗過程由微機自動控制，實驗結(jié)束后，打印機將打印出結(jié)果，等測出硫值不為零時就可以做正式煤樣
4， 把待測試樣在瓷舟內(nèi)用天平稱重（稱至50mg±0.2mg），上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，輸入樣號，煤樣重量和水分值，按“啟動開始”按鈕，機器自動送樣，實驗過程由微機自動控制，實驗結(jié)束后，打印機將打印出結(jié)果
5， 試驗連續(xù)進行，如中間間隔時間較長（超過15分鐘），在正式試驗前需加燒一個廢樣。
6， 試驗完畢，應先關(guān)閉氣泵、攪拌器，再關(guān)閉電源開關(guān)，退出微機測硫儀程序。
九、試劑和材料
1、 三氧化鎢（HG10-1129）
2、 變色硅膠：工業(yè)品
3、 氫氧化鈉（GB/T629）：化學純
4、 碘化鉀（GB/T1272）
5、 溴化鉀（GB/T649）
6、 冰乙酸（GB/T676）
7、 蒸餾水
附
1、關(guān)于電解液的配制
稱取5克碘化鉀，5克溴化鉀，溶于250毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰乙酸即可。 電解液可重復使用，用的時間長短根據(jù)重復使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。電解液的PH值在1-3時，可以使用，但PH值小于1時，應重新配制電解液。
2、關(guān)于煤樣的制備
在試樣稱量前，應盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混和均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運動，切勿上下?lián)u動試樣瓶?；虼蜷_瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果和準確的關(guān)鍵。
十 常見故障的排除
溫度控制類
通電后儀器不升溫
否
固態(tài)繼電器的指示燈亮嗎？ 顯示爐溫大于設定爐溫嗎？
是 是 否
1：保險管是否損壞
2：硅碳管是否損壞 重新修改設定爐溫 主板損壞
3：硅碳管上的連接線接觸不好
爐溫一直顯示1999°C
否
短接儀器后面板的熱偶插孔顯示有變化嗎？ 主板損壞
是
1：熱偶開路
2：熱偶到儀器后面板的熱偶插孔連接線開路
爐溫一直顯示室溫，而爐膛內(nèi)溫度卻很高
否
斷開儀器后面板的熱偶連線顯示為1999嗎？ 主板損壞
是
1：熱偶反接
2：熱偶短路
3：熱偶到儀器后面板的熱偶插孔連接線短路
送樣機構(gòu)
送樣機構(gòu)的故障判斷，可以通過以下4個指示燈的顯示方便解決。
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