微機全自動定硫儀實驗步驟：
【1】接通電源，燃燒爐自動升溫到設定溫度處并恒溫。
【2】加裝電解液。在試驗之前，須先打開氣泵、攪拌器。流量計指示應在0.8~~1.0之間，一般為1.0。攪拌器的速度一般在500轉/min左右為好，不能調的過慢、過快。過慢電解液攪拌不均勻，試驗結果不準確。過快會失步，試驗結果也不準確。
【3】置入三位數的樣重為000，石英舟上不放煤樣，按下“OK”按扭，可進行送樣機構的調試，此時將不進行庫侖滴定，不會出現(xiàn)過電解現(xiàn)象。計算機將自動啟動送樣機構在1100℃處停留，這時可按下“C”按扭強制返回。
若送樣機構有問題，具體排除詳見《常見故障的排除》章節(jié)。
【4】在瓷舟上稱取50．0毫克左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，置入三位數的樣重，按下“ok”按扭，整個試驗過程由計算機控制，按預先寫入的程序執(zhí)行。分別在500℃處停留，然后自動控制送樣機構逐步達到1100℃，并在此停留,最長到9分鐘。試樣經充分燃燒分解后，計算機會自動判斷出庫侖滴定終點并提前返回。待石英舟和瓷舟自動返回到原位后，打印機將打印出結果，本次煤樣試驗完畢。
【5】本儀器為防止出現(xiàn)過電解現(xiàn)象，由單片機自動控制電解開關的開和關。故爾在試驗之前，須先打開氣泵、攪拌器，然后再置入三位數的樣重并按下“送樣”按扭，開始整個試驗過程。
【6】每次首個試驗時，指示電壓一般小于35mV,故應加燒1-2個廢樣，以使電解液中碘-碘離子對的電極電位校正到儀器所需的數值。
【7】 試驗連續(xù)進行，如中間間隔時間較長，指示電壓若小于35mV,在試驗前需加燒一個廢樣。
【8】 試驗完后，應先關閉氣泵、攪拌器，再關閉電源開關。若長期不用可放出電解液，并用蒸餾水把電解池清洗干凈
全自動常見故障及排除方法
【1】氣路的氣密性下降：
流量計指示應在0.8~~1.0之間。若氣密性下降，重點應檢查以下部件：氣泵、流量計、玻璃管、橡膠管和氣路連接。
【2】電解池
1、電解池漏氣導致氣路的氣密性下降。
2、電解池內的四個極片上有污垢應清洗
3、電解池內的四個極片與控制器應連接可靠。
【3】攪拌器：
攪拌棒的磁力消退，是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見原因，應更換。
【4】溫度控制部分
1、A．溫度一直顯示1999℃，表示熱電偶未通或其內部斷路。
B．溫度一直不增加，而有加熱電流 則表示熱電偶接反。
C．溫度一直顯示室溫，則表示熱電偶連線短路。
2、溫度值小于設定爐溫，應有加熱爐流。若爐流顯示為0．0A，表示保險管壞，硅碳管本身內部斷路或連線未接通。
3、恒溫波動太大，一般為硅碳管的原因。電阻值應為7~~8Ω，推薦選購本公司原廠配件
【5】送樣機構
為配合送樣機的故障判斷，該儀器主板上提供了4個指示燈，具體故障時可據 指示燈的表示判斷故障部位。
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1： 馬達前進時，該指示燈應亮。
2： 馬達后退時，該指示燈應亮。
3： 送樣機構在500℃處，或1100℃停留時，該指示燈應亮。
4： 送樣機構在原始位置時，該指示燈應亮。
九、試劑和材料
1、三氧化鎢（HG10-1129）
2、變色硅膠：工業(yè)品
3、碘化鉀（GB/T1272）
4、溴化鉀（GB/T649）
5、冰乙酸（GB/T676）
6、蒸餾水
附：
1、關于電解液的配制
稱取6克碘化鉀，6克溴化鉀，溶于250毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰乙酸即可。 電解液可重復使用，用的時間長短根據重復使用次數和試樣含硫量高低而定。電解液的PH值在1-3時，可以使用，但PH值小于1時，應重新配制電解液。
2、關于煤樣的制備
在試樣稱量前，應盡可能的將試樣瓶內的試樣混和均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運動，切勿上下?lián)u動試樣瓶?；虼蜷_瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保準確的關鍵。
鶴壁市華維科力煤質儀器技術部
